奧立龍8611BN和8411BN鈉離子電極操作說明書
前言：奧立龍8411BN ROSS電極和8611BN ROSS復(fù)合鈉電極能迅速、準(zhǔn)確、經(jīng)濟的測量水溶液中的鈉離子濃度，由于此電有*氧化還原作用的內(nèi)參比系統(tǒng)，因此這ROSS電極比傳統(tǒng)的鈉電備更快的響應(yīng)，更好的穩(wěn)定性，更的測量等優(yōu)點。為了得到更真實、更快的測量結(jié)果，熱電集團還推薦了已知添加法的測量程序。
注意：
（1）儀器使用前請仔細(xì)閱讀操作說明書。
（2）本中文說明書僅供參考，若有不詳之處，請與原文為準(zhǔn)。
一、基本配置：
8611BN ROSS鈉離子電極基本配置如下：
900010 電極填充液50ml×3瓶，適于鈉離子濃度高于0.2ppm
900012 電極填充液50ml×1瓶，適于鈉離子濃度低于0.2ppm
841111 鈉離子沖洗液， 475ml×1瓶
841109 鈉離子已知添加法標(biāo)準(zhǔn)液，1000ppm含ISA，475ml×1瓶
841108 1000ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液475ml×1瓶
841113 鈉電極活化液475ml×1瓶
841101 鈉電極儲存液475ml×1瓶
二、選購附件及消耗品：
841109 鈉離子已知添加法標(biāo)準(zhǔn)液，1000ppm含ISA，475ml×1瓶
650700 1M鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液（含離子強度調(diào)節(jié)劑）
941706 0.1M氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液
841108 1000ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液
941107 100ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液
941105 10ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液
841111 鈉離子強度調(diào)節(jié)劑
841113 鈉電極活化液
841101 鈉電極儲存液
900010 電極填充液，適于鈉離子濃度高于0.2ppm
900012 電極填充液瓶，適于鈉離子濃度低于0.2ppm
三、用戶自備附件：
鈉電極沖洗液（測量過程中沖洗鈉電極）：取10ml的841111 加去離子水稀釋到1升
磁力攪拌器 1臺，攪拌子10顆，150或200mL 塑料燒杯10個
塑料洗瓶1個，移液管（1mL）：2根
四、電極預(yù)處理：
注意：若電極頭附著有白色結(jié)晶物質(zhì), 是電極填充液滲透所致，屬于正常情況
1、從電極盒中取出8611BN電極，輕輕拔下電極保護(hù)蓋，并收藏好電極保護(hù)套作將來備用；手握電極后端，像甩溫度計一樣輕輕用力甩電極，以將電極中環(huán)狀細(xì)管內(nèi)的黃色內(nèi)填充液甩到電極前端。
2、用自配的鈉電極沖洗液沖洗電極外表所附著的結(jié)晶鹽類，切勿使用蒸餾水或去離子水。
3、對于8611BN鈉離子復(fù)合電極：
（1）打開電極填充孔，參照鈉電極英文手冊P5頁的圖1(Figure 1)，朝電極頭的方向壓（不能擰）電極后端， 排出電極內(nèi)的填充液。
（2）擰下900010電極填充液瓶上的黑色膠蓋和紅色塞子，套上白色尖嘴蓋，再掰直尖嘴，參照電極英文手冊P5頁的圖2（Figure 2）將填充液通過電極上端的填充孔注入電極中，填充液的高度距填充孔3cm。
注意:電極在使用過程中，參比填充液的填充孔須打開，電極不用時，填充孔再塞住。
*次使用時，須將8611BN鈉電極放入841101鈉電極儲存液中浸泡至少3小時以活化電極。電極浸泡后，參照電極英文手冊P5頁的圖1（Figure 1），朝電極頭的方向壓（不能擰）電極后端，放出電極內(nèi)的填充液，充分潤濕填充液滲透界面和電極頭，然后再對電極補充填充液距填充孔1.5cm的地方。
4、對于8411BN/80-03鈉離子分體電極：
（1）擰下900010填充液瓶上的黑色膠蓋和紅色塞子，套上白色尖嘴蓋，再掰直尖嘴，參照電極英文手冊P5頁的圖2（Figure 2）將填充液通過電極上端的填充孔注入80-03參比電極中，填充液的高度距填充孔2cm。 注意:電極在使用過程中，參比填充液的填充孔須打開，電極不用時，填充孔再塞住。
（2）*次使用時，將8411BN鈉電極放在841101鈉電極儲存液中浸泡至少3小時，同時將80-03參比電極放在去離子水中浸泡。
（3）電極浸泡后，參照電極英文手冊P5頁的圖1（Figure 1），朝電極頭的方向壓（不能擰）80-03電極后端，放出參比電極內(nèi)的少許填充液，充分潤濕填充液滲透界面和電極頭，然后再對80-03參比電極補充填充液。
五、電極斜率檢查：
每隔一段時間，用以檢查電極的性能和工作狀況
電極斜率檢查用的標(biāo)準(zhǔn)液： 1000ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液（訂貨號：841108 ）
*其它標(biāo)準(zhǔn)液可能不具有足夠的鈉離子濃度來斜檢查率。
1、如果電極是*次使用或電極長期儲存后重新使用時，請按電極預(yù)處理章節(jié)來準(zhǔn)備電極。
2、將電極與主機連接，接通主機電源。
3、 取100ml去離子水到入150ml塑料燒杯中，加入10ml離子強度調(diào)節(jié)劑（訂貨號：841111），充分?jǐn)嚢杈鶆颍?/span>壓“mode/cal”鍵移動屏幕“▼”符號將主機的測量模式轉(zhuǎn)換到mV模式。
4、用自配的鈉電極沖洗液沖洗電極，用干凈紙巾擦干后，將電極插入上述第三步準(zhǔn)備好的燒杯中。
5、取1ml 的1000ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液加入到燒杯中，均勻攪拌，當(dāng)電極讀數(shù)穩(wěn)定后記下電位mV值。
6、取10ml的1000ppm鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液加入到同一燒杯中，均勻攪拌，當(dāng)電極讀數(shù)穩(wěn)定后記錄下電位mV值。
7、所記錄的兩個電位的差值即被定義為電極斜率，當(dāng)溶液溫度在20~25℃時，此斜率應(yīng)在52到60mV/之間，如果斜率不在此范圍，需按照電極活化處理程序處理電極或參閱電極手冊中的故障原因。
六、測量濃度單位：
樣品鈉離子測量的濃度單位可用ppb，ppm ， M或 %表示，所表示的單位與校正電極用的標(biāo)準(zhǔn)液的濃度單位相同（濃度單位的轉(zhuǎn)換請參閱英文說明書P7-P8）。
七、測量前注意事項：
1、根據(jù)被測樣品的濃度,準(zhǔn)備濃度相差10倍的鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液。如：用841108(1000ppm)標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成10ppm 和100ppm。
2、樣品的濃度應(yīng)在兩個標(biāo)準(zhǔn)液濃度之間，全部標(biāo)準(zhǔn)液及樣品在相同溫度20℃以上。
3、標(biāo)準(zhǔn)液和樣品在校正和測量之前都須添加二異丙胺鈉離子強度調(diào)節(jié)劑：樣品和標(biāo)準(zhǔn)液的pH值控制在12左右。
4、校正和測量過程中，須使用磁力攪拌器攪拌，全部樣品及標(biāo)準(zhǔn)液在測量中的攪拌速度要相同，攪拌時，磁力攪拌器可能會產(chǎn)生熱量導(dǎo)致溶液溫度改變，建議放置隔熱材料于攪拌器與燒杯之間。
5、標(biāo)準(zhǔn)液和樣品溶液按照低濃度到高濃度的順序?qū)﹄姌O校正和測量，以減少校正和測量污染誤差（如：先用10ppm標(biāo)準(zhǔn)液校正電極，再用100ppm標(biāo)準(zhǔn)液校正電極）。
6、每天測量前對電極校正1次，若使用頻率比較高，建議下午再對電極校正1次，并且使用新鮮的標(biāo)準(zhǔn)液來校正電極。
7、樣品測量之間，須先用自制的鈉電極沖洗液來清洗電極，電極沖洗后輕輕甩動電極，然后再用少許待測樣品沖洗電極。切勿擦拭電極感應(yīng)玻璃泡，以防電極感應(yīng)頭產(chǎn)生靜電被擊穿或測量漂移。
8、正常測量過程中，參比電極填充液建議每隔1個月更換1次。
9、如果每天測量樣品多，電極感應(yīng)頭表面會形成一水合層，導(dǎo)致電極數(shù)據(jù)產(chǎn)生漂移、反應(yīng)變慢，穩(wěn)定時間變長時，須將電極浸泡在841113鈉電極活化液中30-60秒鐘。
10、測量過程中，當(dāng)暫不使用鈉電極時，將鈉電極儲存在稀釋841101后的儲存液中：即1份841101儲存液加入100份去離子水。
11、測量高濃度鈉離子樣品時，需準(zhǔn)備與樣品背景成份相似的標(biāo)準(zhǔn)液。
八、鈉離子測量：
直接二點標(biāo)定法測量常規(guī)鈉離子濃度
1、如果*次使用新電極或電極干放保存后重新使用，須按照電極預(yù)處理和測量前注意事項做好電極測量前的準(zhǔn)備工作。
2、根據(jù)被測樣品的濃度，準(zhǔn)備濃度相差10倍的鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液。如：用841108(1000ppm)標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成10ppm 和100ppm（建議被測樣品的濃度在兩個標(biāo)準(zhǔn)液濃度之間，全部標(biāo)準(zhǔn)液及樣品在相同溫度20℃以上）。
3、將電極與主機連接，接通主機電源，將主機測量模式轉(zhuǎn)為濃度測量模式（壓mode/cal鍵移動屏幕下端▼符號，轉(zhuǎn)為濃度測量模式Conc）。
4、取100mL較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)液倒入200mL燒杯中，加入10ml離子強度調(diào)節(jié)劑，攪拌均勻，作為校正用的第1點標(biāo)準(zhǔn)液； 再取100mL較高濃度的標(biāo)準(zhǔn)液倒入另一個200mL燒杯中，攪拌均勻，作為校正用的第2點標(biāo)準(zhǔn)液。
5、用自制的鈉電極沖洗液反復(fù)沖洗電極2-3次，再用少許第1點標(biāo)準(zhǔn)液沖洗電極，然后將電極插入第1點標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯中，并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。參照主機操作手冊的校正程序（壓cal校正鍵），開始進(jìn)行第1點標(biāo)準(zhǔn)液校正，當(dāng)主機數(shù)值穩(wěn)定時，壓數(shù)字鍵或滾動鍵▲▼，將主機屏幕的顯示值調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)液濃度的數(shù)值（即：10.0ppm）。
6、當(dāng)?shù)?點標(biāo)準(zhǔn)液校正結(jié)束后，取出電極，用自制的鈉電極沖洗液反復(fù)沖洗電極2-3次，再用少許第2點標(biāo)準(zhǔn)液沖洗電極，然后將電極插入第2點標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯中，并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。參照主機操作手冊的校正程序，開始進(jìn)行第2點標(biāo)準(zhǔn)液校正，當(dāng)主機數(shù)值穩(wěn)定時，壓數(shù)字鍵或滾動鍵▲▼，將主機屏幕的顯示值調(diào)整為標(biāo)準(zhǔn)液濃度的數(shù)值（即：100.0ppm）。
7、當(dāng)?shù)?點標(biāo)準(zhǔn)液校正結(jié)束后，取100mL樣品倒入200mL燒杯中，加入離子強度調(diào)節(jié)劑將樣品的pH值調(diào)到9-10，攪拌均勻。
8、將電極從第2點標(biāo)準(zhǔn)液中取出，用自制的鈉電極沖洗液反復(fù)沖洗電極2-3次，然后用少許樣品溶液沖洗電極，再將電極插入樣品溶液中，并用磁力攪拌器均勻攪拌溶液。當(dāng)主機讀數(shù)穩(wěn)定時即可記錄測量數(shù)值（測量數(shù)值的單位與標(biāo)準(zhǔn)液的濃度單位相同ppm 或ppb）。
九、電極維護(hù)和保存：
參比電極填充液滲透界面的清洗
1、滲透界面常規(guī)清洗：拔下電極填充孔上的塞子，參照電極英文手冊P5頁的圖1（Figure 1），朝前端電極頭的方向壓(不能擰)電極后端，讓流出電極填充液帶走界面的污染，再補充新鮮的電極填充液。
2、污染嚴(yán)重的滲透界面清洗：參照電極英文手冊P5頁的圖1（Figure 1），朝前端電極頭的方向壓（不能擰）電極后端，打開滲透界面，先用鈉電極沖洗液沖洗界面，然后再填入新鮮的填充液。
十、電極儲存：
型號：84-11/80-03
例行儲存（1周以內(nèi)或每天測量保存）
8411BN鈉電極：將鈉電極浸泡在鈉電極儲存液 841101中，每周更換新的儲存液，如果溶液有結(jié)晶產(chǎn)生或受到污染時，縮短電極儲存液更換的時間。當(dāng)測量低濃度(小于0.2pm)鈉離子樣品時，要使用稀釋后的鈉電極儲存液：即1份841101儲存液加入100份去離子水。
80-03參比電極：將參比電極浸泡在電極填充液中，也可浸泡在去離子水中，但不可浸泡在鈉電極儲存液 841101中，如果此事發(fā)生，在電極使用前須更換參比電極填充液。
長期儲存（超過1周不使用）。
8411BN鈉電極：在鈉電極保護(hù)套中塞塊小海綿，并在海綿上滴幾滴鈉電極儲存液，然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過的鈉電極頭。
注意：電極保護(hù)套內(nèi)海綿要保持濕潤。
80-03參比電極：參比電極內(nèi)須有填充液，填充孔蓋緊， 在參比電極保護(hù)套中塞塊小海綿，并在海綿上滴幾滴電極填充液，然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過后的參比電極頭。注意：電極保護(hù)套內(nèi)海綿要保持濕潤。
型號：8611BN
例行儲存（1周以內(nèi)或每天測量保存）
電極內(nèi)須有填充液，填充孔蓋緊，將電極浸泡在鈉電極儲存液 841101中，每周更換新的儲存液，如果溶液有結(jié)晶產(chǎn)生或受到污染時，縮短電極儲存液更換的時間。電極儲存1周以內(nèi)不用，而又重新使用時，先放出少許填充液沖洗滲透界面，然后再補充填充液。當(dāng)測量低濃度鈉離子樣品時，要使用稀釋后的鈉電極儲存液：即1份841101儲存液加入100份去離子水。
長期儲存（超過1周不使用）
電極內(nèi)須有填充液 ，填充孔蓋緊，在電極保護(hù)套中塞塊小海綿，并在海綿上滴幾滴鈉電極儲存液，然后輕輕套上用鈉電極沖洗液沖洗過的電極頭。 注意：電極保護(hù)套內(nèi)海綿要保持濕潤。如果電極長期保存后重新使用時，須按照新電極處理程序一樣對電極進(jìn)行預(yù)處理后再使用。
十一、故障原因
故障排除檢查清單
現(xiàn)象 | 可能原因 | 解決 |
讀數(shù)超出范圍 | 儀器故障。 電極未正確接上。 無參比電極或參比電極未填充電極填充液。 電極未浸到溶液。 電極故障。 | 執(zhí)行儀器自檢程序。 檢查電極是否正確接好。 連接參比電極,或檢查填充液。 置電極浸入溶液中。 檢查電極 |
噪聲或讀值不穩(wěn)定 | 儀器故障。 儀器或攪拌器未妥當(dāng)接地。 電極故障。 參比電極填充液滲透界面堵塞。 | 執(zhí)行儀器自檢程序。 檢查接地。 檢查電極 清洗參比電極界面 |
飄移 | 電極使用蒸餾水潤洗。 電極感應(yīng)頭受干擾。 電極故障。 參比電極填充液流出速度太慢。 參比電極填充液不適合或受污染。 | 請使用電極沖洗液沖洗電極。 重新用鈉電極活化液處理電極。 檢查電極 懸空電極,讓填充液自然流出15分鐘。 檢查填充液是否正確或更換填充液 |
低斜率或無斜率 | 標(biāo)準(zhǔn)液受污染或數(shù)值不正確 ISA未使用 pH太低。 電極需再處理 參比電極填充液滲透界面堵塞 標(biāo)準(zhǔn)液溫度低 電極故障 | 重新準(zhǔn)確配制新標(biāo)準(zhǔn)液 使用所建議的二異丙胺 使用所建議的二異丙胺 用鈉電極活化液處理電極。 清洗參比電極界面 提高標(biāo)準(zhǔn)液溫度 檢查電極 |
錯誤 答案 | 標(biāo)準(zhǔn)液受污染 樣品pH太低 儀器校正不正確 有干擾存在 | 重配標(biāo)準(zhǔn)液 使用建議的二異丙胺 重新校正 請參閱Interferences |
十二、 故障排除指導(dǎo)
在排除故障中zui重要原則為依系統(tǒng)個別組件逐一檢查，在系統(tǒng)的組件有：1）儀器，2）電極，3）標(biāo)準(zhǔn)液，4）樣品。
1）儀器： 按照主機自檢程序檢查主機是否有故障。
2）電極： 用電極清洗液沖洗電極。
按照電極斜率測量程序檢查電極操作斜率Slope。
如果電極斜率檢查程序失敗，參照鈉電極活化程序處理鈉電極。
重復(fù)步驟2。
如果電極斜率檢查程序仍不正常，可能鈉電極或參比電極有問題。
如果穩(wěn)定性及斜率檢查都正常，但測量仍然存在問題，樣品可能含有干擾物質(zhì)或絡(luò)合劑或采用的測量方法錯誤。
在更換”故障”電極之前，需確定以下都做過：
?*清洗電極。
?正確活化電極。
?更換電極填充液。
?使用正確的ISA及標(biāo)準(zhǔn)液。
?測量程序和方法正確。
?重新檢查故障原因。
3）標(biāo)準(zhǔn)液：測量結(jié)果的品質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)液品質(zhì)有很大關(guān)連，若發(fā)生測量錯誤，重新配置標(biāo)準(zhǔn)液，它可節(jié)省故障排除的時間！很多錯誤結(jié)果都是因標(biāo)準(zhǔn)液受污染，稀釋的方法不準(zhǔn)確，去離子水的品質(zhì)不合格，或濃度計算錯誤等因素。
*方法用系列稀釋法配置標(biāo)準(zhǔn)液：此程序先配制一個標(biāo)準(zhǔn)液作母液，再用容量瓶來稀釋配制第二個標(biāo)準(zhǔn)液，然后再用容量瓶來稀釋第二個標(biāo)準(zhǔn)液成為第三個標(biāo)準(zhǔn)液，直到所需的標(biāo)準(zhǔn)液都已配制好。
4）樣品：如果電極在標(biāo)準(zhǔn)液中校正和測量正常，但在樣品中不正常，可能樣品中含有干擾物質(zhì)，絡(luò)合劑或其它物質(zhì)影響反應(yīng)或損壞感測電極或參考電極的感應(yīng)頭。
十三、 電極特性
1、電極的電位與濃度在半對數(shù)表上做圖其直線的斜率大約為57mV/10倍濃度，請參閱英文手冊P10圖4。
2、在樣品鈉離子濃度高于10－5M時， 電極呈現(xiàn)良好響應(yīng)速度(99%在1分鐘或更短可達(dá)到)。同時電極的響應(yīng)速度也與溫度有關(guān)，溫度在室溫以上反應(yīng)較快，在低溫時反應(yīng)較慢。在正常操作應(yīng)避免溫度低于15℃，溫度低于15℃或濃度低于10－5M時，則響應(yīng)時間較長，請參閱英文手冊P10圖4。建議標(biāo)準(zhǔn)液和樣品的溫度控制在20~25oC。
3、磨擦電極的玻璃球或重復(fù)移動電極從這溶液到另一溶液，可能在鈉電極產(chǎn)生靜電。此狀況可使用已知添加法來加以克服，濃度計算依據(jù)變化的mV值，并非比較其電位mV值。
4、如果電極極化產(chǎn)生了靜電或采用直接測量法測量，需要將鈉電極浸泡在鈉電極儲存液中至少3小時來放電！
5、如果長時間使用電極測量，一個水合層會形成在鈉電極的玻璃表面，將造成較慢的反應(yīng)時間，建議將鈉電極浸泡在841113鈉電極活化液中。
6、電極壽命：在實驗室正常測量和保養(yǎng)的情況下，鈉電極應(yīng)可至少使用壹年。當(dāng)斜率變小而且讀值開始飄移時，意味著鈉電極需要活化處理，更換參比電極填充液。當(dāng)電極活化維護(hù)后仍不能正常工作，就需重新更換電極。制造商只對產(chǎn)品的質(zhì)量負(fù)責(zé)，而不對產(chǎn)品在惡劣條件下的測量負(fù)責(zé)。
7、電極活化處理：在平時測量過程中，當(dāng)電極斜率變小或數(shù)值飄移，而且用鈉電極儲存液浸泡仍無法改善電極性能時，需要對鈉電極活化處理：將鈉電極浸泡在841113鈉電極活化液中30秒，再用鈉電極沖洗液沖洗電極，zui后將鈉電極浸泡在841101鈉電極儲存液中15分鐘后再開始使用。
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