真正的稱重，您知道嗎？（下篇）
相比起大型且貴重的分析儀器，天平是不受重視的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，多數(shù)實(shí)驗(yàn)室人員不管是在維護(hù)保養(yǎng)還是檢測校準(zhǔn)方面，都會(huì)對(duì)其有所忽視。稱量結(jié)果是至關(guān)重要的，要知道，前處理過程產(chǎn)生的誤差占全過程的70%，各種原因?qū)е碌姆Q量結(jié)果不準(zhǔn)確，已經(jīng)給分析結(jié)果失敗帶來了50%的可能性。
那么，稱重到底有多重要？如何保證稱重的準(zhǔn)確呢？
如何選取標(biāo)準(zhǔn)砝碼
校準(zhǔn)過程中，大家一般都會(huì)嚴(yán)格按照SOP進(jìn)行操作，但是校準(zhǔn)的砝碼是否經(jīng)過檢定呢？如果砝碼都不準(zhǔn)了，那么校準(zhǔn)會(huì)準(zhǔn)嗎？稱量結(jié)果會(huì)準(zhǔn)嗎？
1、標(biāo)準(zhǔn)砝碼的選擇原則
所用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼若帶修正值，由其折算質(zhì)量的擴(kuò)展不確定度的總和，不應(yīng)超過被檢砝碼的質(zhì)量擴(kuò)展不確定度的1/3。若不帶修正值，則標(biāo)準(zhǔn)砝碼其質(zhì)量允差的總和不應(yīng)超過被檢砝碼的質(zhì)量擴(kuò)展不確定度的1/3。
2、十萬分之一天平如何選擇砝碼等級(jí)
十萬分之一天平即0.01mg天平屬于分析天平，何為分析天平？精度在0.1mg，0.01mg的天平稱為分析天平，分析天平一般都會(huì)采用高精度砝碼，如E1級(jí)，E2級(jí)砝碼來進(jìn)行校驗(yàn)。
電子天平的期間核查及檢測頻率
為確保分析天平能夠正常運(yùn)行，在兩次檢定校準(zhǔn)之間，需要進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證其是否保持檢定校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保其運(yùn)行的準(zhǔn)確性和有效性。
所謂的檢測就是通過合格的砝碼對(duì)天平的重復(fù)性，線性，四角誤差，不確定度指標(biāo)進(jìn)行檢測，通常檢測選取2-3個(gè)點(diǎn)。
小貼士 *檢測頻率
對(duì)重要的操作每天做一次兩點(diǎn)檢測；zui少要每周/每月做一次兩點(diǎn)檢測；檢測頻率視稱量的重要性而定；每年/每兩年校準(zhǔn)-外部檢測,維護(hù),更新zui小樣品量和不確定度；每次儀器調(diào)整之后均需進(jìn)行后續(xù)檢定，如果后續(xù)檢定的各項(xiàng)指標(biāo)均在初次檢定時(shí)的范圍內(nèi),則該檢定結(jié)果一致，在需要的時(shí)候重新評(píng)估允許誤差
測量不確定度和標(biāo)準(zhǔn)偏差
在實(shí)際測量統(tǒng)計(jì)中發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果的發(fā)散性和標(biāo)準(zhǔn)偏差之間有很明確的對(duì)應(yīng)關(guān)系。為了表征這種分散性，測量不確定度會(huì)用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。在實(shí)際使用中，往往希望知道測量結(jié)果的置信區(qū)間，因此，測量不確定度也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)來表示，通行的測量不確定度一般用標(biāo)準(zhǔn)偏差的的二倍表示。
美國藥典關(guān)于天平的描述
①新藥典用“量程初始值”替代“zui小稱量量”；
②對(duì)不確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍表述；
③不確定度測試用的砝碼大小明確為5%-100%量程的砝碼；
④砝碼的等級(jí)不需很高，只要砝碼的誤差不超過砝碼值的0.1%/3；
⑤量程zui小值不得低于820d。
多數(shù)制藥業(yè)用戶由于產(chǎn)品出口的原因，常受到美國和歐洲相關(guān)法規(guī)的限制。這些檢查針對(duì)天平來說往往是通過對(duì)zui小稱量量設(shè)置的規(guī)范性、數(shù)據(jù)安全性檢查、日常天平的管理規(guī)范性、SOP的科學(xué)性和執(zhí)行等因素，zui終目的是要保證稱量的可靠性和安全性。
當(dāng)我們稱量20mg以下的樣品時(shí)，該選擇什么精度的天平？
按照美國藥典的要求天平的zui小稱量量不得小于這臺(tái)天平不確定度的1000倍(中國藥典：“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一)。對(duì)于15mg的樣品來說，按照要求稱量的不確定度u=15mg/1000=0.015mg。USP(美國藥典委員會(huì))規(guī)定u=2s；所以這臺(tái)天平的重復(fù)性S=0.0075mg?？疾飕F(xiàn)有各天平廠家的產(chǎn)品資料，只能選擇百萬分之一的電子天平(0.001mg)。事實(shí)上小于20mg的樣品量就必須選擇百萬分之一天平，十萬分之一的天平（0.01mg），很難在一般實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下達(dá)到0.01mg的重復(fù)性?？紤]到影響測量結(jié)果的干擾因素是不*可控的，所以測量設(shè)備的度一定要比測量允許誤差要高。在 ISO10012 中規(guī)定了測量儀器的度應(yīng)該在測量允許誤差的1/3 ~ 1/10 之間。
電子天平的選擇
選擇電子天平應(yīng)該從電子天平的精度(分度值e)上去考慮是否符合稱量的精度要求。如選0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可籠統(tǒng)地說要萬分之一或十萬分之一精度的天平，因?yàn)閲庥行S家是用相對(duì)精度來衡量天平的，否則買來的天平無法滿足用戶的需要。對(duì)稱量范圍的要求：選擇電子天平除了看其精度，還應(yīng)看zui大稱量是否滿足量程的需要。通常取zui大載荷加少許保險(xiǎn)系數(shù)即可，也就是常用載荷再放寬一些即可，不是越大越好。
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